臺(tái)式電鏡能譜一體機(jī)是集成了掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散X射線光譜儀(EDS)功能的儀器設(shè)備。
(一)掃描電子顯微鏡(SEM)部分
1.電子束發(fā)射
-臺(tái)式電鏡通常采用場(chǎng)發(fā)射電子源或鎢絲電子源。場(chǎng)發(fā)射電子源通過(guò)在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，從尖銳的發(fā)射體表面提取電子，其具有亮度高、電子束斑小等優(yōu)點(diǎn)，能夠提供高分辨率的圖像。鎢絲電子源則是依靠加熱鎢絲使其熱發(fā)射電子，成本相對(duì)較低，但電子束的亮度和穩(wěn)定性稍遜于場(chǎng)發(fā)射源。
2.電子加速與聚焦
-發(fā)射出的電子經(jīng)過(guò)陽(yáng)極的加速作用，獲得較高的能量。然后通過(guò)電磁透鏡系統(tǒng)對(duì)電子束進(jìn)行聚焦，使其形成細(xì)小的電子束斑。這些電磁透鏡類(lèi)似于光學(xué)透鏡，能夠控制電子束的直徑和發(fā)散度，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品表面的準(zhǔn)確掃描。
3.樣品掃描與信號(hào)收集
-聚焦后的電子束在掃描線圈的驅(qū)動(dòng)下，對(duì)樣品表面進(jìn)行逐點(diǎn)掃描。當(dāng)高能電子束撞擊樣品時(shí)，會(huì)與樣品中的原子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生多種信號(hào)，如二次電子、背散射電子等。二次電子信號(hào)主要反映樣品表面的形貌特征，其產(chǎn)額與樣品表面的幾何形狀有關(guān)，通過(guò)收集和處理二次電子信號(hào)，可以構(gòu)建出樣品表面的三維形貌圖像。背散射電子信號(hào)則與樣品的原子序數(shù)有關(guān)，原子序數(shù)越高，產(chǎn)生的背散射電子越多，利用這一特性可以分析樣品的成分分布和晶體取向等信息。
(二)能量色散X射線光譜儀(EDS)部分
1.X射線產(chǎn)生
-當(dāng)掃描電子束與樣品中的原子相互作用時(shí)，會(huì)使樣品中的內(nèi)層電子被激發(fā)出來(lái)，留下空位。外層電子會(huì)躍遷到內(nèi)層空位，同時(shí)釋放出X射線光子。不同元素的原子由于能級(jí)結(jié)構(gòu)不同，會(huì)發(fā)射出具有特定能量的X射線，這些X射線就攜帶了樣品成分的信息。
2.X射線探測(cè)與分析
-EDS探測(cè)器通常采用硅鋰(Li-Si)半導(dǎo)體探測(cè)器。當(dāng)X射線光子進(jìn)入探測(cè)器時(shí)，會(huì)在半導(dǎo)體中產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，這些電子-空穴對(duì)的數(shù)量與X射線的能量成正比。通過(guò)測(cè)量這些電荷的數(shù)量，就可以確定X射線的能量，進(jìn)而識(shí)別出產(chǎn)生X射線的元素。EDS系統(tǒng)會(huì)對(duì)收集到的X射線信號(hào)進(jìn)行處理和分析，以元素特征峰的形式呈現(xiàn)出來(lái)，從而確定樣品中的元素種類(lèi)和相對(duì)含量。
臺(tái)式電鏡能譜一體機(jī)的使用注意事項(xiàng)：
1.環(huán)境要求
-保持干燥：避免儀器進(jìn)水，確保周?chē)h(huán)境相對(duì)干燥，防止潮濕導(dǎo)致電氣故障和設(shè)備損壞。
-溫度適宜：保持實(shí)驗(yàn)室的溫度在適宜范圍內(nèi)，避免儀器受潮或過(guò)熱，影響儀器的性能和穩(wěn)定性。
-避免振動(dòng)和電磁干擾：確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)無(wú)振動(dòng)和電磁干擾，以保證儀器的正常運(yùn)行和測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.操作規(guī)范
-正確接地：確保電源和電氣線路的接地正常，以防止電氣泄露和觸電事故的發(fā)生。操作人員在操作儀器之前應(yīng)先將手部與身體靜電耦合地接地。
-遵守操作流程：嚴(yán)格按照儀器的操作手冊(cè)進(jìn)行操作，不得隨意更改操作步驟和參數(shù)，以免損壞儀器或影響測(cè)量結(jié)果。
-避免直接照射：在操作電鏡時(shí)，嚴(yán)禁向眼睛直接照射電子束，以防止輻射損傷。
3.樣品要求
-樣品制備：將待觀察樣品制作成薄片或放置到樣品架上，并將其安裝到設(shè)備中。注意避免樣品過(guò)厚或太大尺寸導(dǎo)致無(wú)法獲取有效圖像。
-樣品性質(zhì)：確保樣品干燥、無(wú)磁性且不會(huì)對(duì)電鏡造成損害。對(duì)于含水、含油或腐蝕性的樣品，需要先進(jìn)行處理再放入電鏡內(nèi)。
-樣品固定：樣品應(yīng)固定在樣品臺(tái)上，并確保平穩(wěn)和可靠地固定，避免因樣品脫落引發(fā)危險(xiǎn)。
